離子色譜儀在巖心樣品反演地層水礦化度中的應(yīng)用
礦化度是水中所含各種離子、分子及化合物(不包括游離狀態(tài)的氣體)的總量,以毫克/升表示。傳統(tǒng)的水文地質(zhì)研究方法在進(jìn)行地層水水質(zhì)評(píng)價(jià)時(shí),是通過(guò)地層水的取樣進(jìn)行分析,確定含水巖組中水的礦化度。地層水中的水有兩種存在形式,即自由水和束縛水。由于取樣方式的局限,常規(guī)水分析資料只能反映地層中自由水的含鹽量,不能代表地層水的全貌,所以利用巖心樣品反演地層水礦化度是常規(guī)水分析資料的重要補(bǔ)充。
巖心樣品經(jīng)研磨浸泡后,依據(jù)SY/T5523-2000,采用滴定法分析浸泡液中常規(guī)六項(xiàng)離子(Ca2+、Mg2+、HCO3-、CO32-、Cl-、SO42-、K+、Na+),計(jì)算浸泡液礦化度,再結(jié)合樣品含水體積與浸泡液體積比例系數(shù),推算巖心樣品在地下實(shí)際狀況下所含各種形式水的總礦化度。
對(duì)于陰離子Cl-、SO42-的測(cè)定,離子色譜法在以下幾個(gè)方面較之滴定法具有明顯的優(yōu)勢(shì):①試驗(yàn)中,當(dāng)巖心樣品吸水性極強(qiáng),試驗(yàn)用的上層清液量不能滿足常規(guī)滴定分析時(shí),離子色譜儀只需幾毫升的樣品量就能滿足分析要求。②當(dāng)巖心樣品含有色金屬或者受泥漿、地表水的污染時(shí),浸泡液呈現(xiàn)較深的顏色時(shí),滴定法無(wú)法依靠指示劑指示終點(diǎn);而離子色譜法不受樣品本身顏色的影響。③當(dāng)?shù)叵滤泻休^多溴、碘離子時(shí),用滴定法測(cè)定氯離子時(shí),干擾無(wú)法排除,測(cè)定結(jié)果為氯、溴、碘離子的合量;而用離子色譜法分析氯離子時(shí),由于這三種離子在淋洗液和固定相之間的分配系數(shù)也不同,按照氯、溴、碘離子的順序依次被分離,有效地避免了相互干擾。
離子色譜法分析巖心樣品浸泡液中的氯離子和硫酸根,實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明具有準(zhǔn)確、重復(fù)性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
790 Personal IC 1.0型離子色譜儀(瑞士萬(wàn)通),配電導(dǎo)檢測(cè)器。
優(yōu)級(jí)純碳酸鈉,碳酸氫鈉,硫酸。氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)。
1.2 色譜條件
色譜柱:Metrosep A Supp4-250(4×250mm);淋洗液:1.8mmol/L Na2CO3 + 1.7mmol/L NaHCO3,流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:20μL。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用1000mg/L的SO42- 、Cl-母液,配制含SO42- 和Cl-均為5.0、10.0、20.0、50.0和100.0的一系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.4 樣品處理
稱取500g左右?guī)r心樣品,加入500g蒸餾水,置于廣口瓶中充分振搖10min后,放置72小時(shí),中間搖動(dòng)數(shù)次。再用虹吸法取上層清液用慢速濾紙過(guò)濾,再用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,取5~10ml濾液用離子色譜法測(cè)定其中的SO42- 、Cl-。
2.結(jié)果與分析
2.1 工作曲線的繪制
分別取混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液進(jìn)行離子色譜分析,根據(jù)保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量原理得到SO42- 、Cl-回歸方程及其相關(guān)參數(shù),回歸方程如下:y=0.135859x,r=0.99937, RSD=4.325%(SO42-);y=0.0831339x,r=0.99913, RSD=5.795%(Cl-)
2.2 重復(fù)性
取石西注水站原水,按上述方法進(jìn)行5次SO42- 、Cl-的測(cè)定,重復(fù)性測(cè)試結(jié)果,見(jiàn)表1。
2.3加標(biāo)回收
將石西原水稀釋100倍后取20ml,取混合標(biāo)準(zhǔn)(含SO42-和Cl-離子各100mg/L)2mL,定容至25mL,在上述測(cè)試條件下測(cè)得SO42-濃度為14.33mg/L,回收率為95.55%;Cl-濃度為16.08mg/L, 回收率為93.83%
2.4準(zhǔn)確性考察依據(jù)
SY/T5523-2000,六項(xiàng)離子分析中,K++Na+是通過(guò)電中性原理計(jì)算出來(lái)的,稱為理論值;這里通過(guò)使用發(fā)射光譜法分別測(cè)定7塊巖心樣品浸泡液中K+、Na+含量(測(cè)試值),與理論值對(duì)比,反證用離子色譜法測(cè)試SO42- 、Cl-結(jié)果的準(zhǔn)確,結(jié)果見(jiàn)表2,測(cè)試值與理論值偏差均小于5%。
2.5 檢出限
按3倍信噪比計(jì)算,SO42- 、Cl-檢出限均小于0.05mg/L,說(shuō)明離子色譜法具有較高的靈敏度。
3. 反演地層水礦化度應(yīng)用實(shí)例
表3是南緣951147井J3q層位在不同井深所取的巖心樣品反演原始地層水礦化度。反演出的原始地層水礦化度為地質(zhì)測(cè)井解釋提供了較為可靠的依據(jù)。
4. 小結(jié)
本文報(bào)道了常規(guī)離子色譜/電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定巖心樣品中陰離子的方法,并通過(guò)演算測(cè)定的鉀,鈉離子與ICP直接測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較。離子色譜具有準(zhǔn)確,簡(jiǎn)便,靈敏度高的特點(diǎn),能夠滿足地層水的檢驗(yàn)要求。
參考文獻(xiàn)
丁明玉 田松柏 編 《離子色譜原理與應(yīng)用》北京:清華大學(xué)出版社,2001年。
SY/T5523-2000《油氣田水分析方法》
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AL-PB600型全自動(dòng)液體工作站青島埃侖通用AL-PB600型全自動(dòng)液體工作站是根據(jù)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室液體樣品制備需求,針對(duì)性設(shè)計(jì)的一系列自動(dòng)化的液體樣品制備工作平臺(tái),其智能的配制過(guò)程將實(shí)驗(yàn)員從繁瑣的配液過(guò)程中解放出來(lái)。該產(chǎn)品所具備的固體標(biāo)品溶解稀釋,混標(biāo)制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制備、樣品添加、分液、樣品稀釋等液體樣品制備功能,使其可以應(yīng)用于各種實(shí)驗(yàn)室的液體樣品制備過(guò)程。 -
YC986型多功能離子色譜儀YC986型多功能離子色譜儀采用全新模塊化設(shè)計(jì),高穩(wěn)定性,一體化結(jié)構(gòu),省時(shí)、省力、省地、高效,雙通道一體化,功能優(yōu)越、檢測(cè)準(zhǔn)確,可實(shí)現(xiàn)雙系統(tǒng)陰陽(yáng)離子同時(shí)檢測(cè),檢測(cè)樣品多、快、好、省、效率高。并且可以進(jìn)行梯度淋洗,檢測(cè)有機(jī)酸 ;可配伏安(安培)檢測(cè)器,完成溴、碘、硫、氰等陰離子,鉛、銅、鋅、鎘等陽(yáng)離子及有機(jī)物檢測(cè)??墒褂枚喾N色譜柱(離子排斥柱、液相色譜柱、離子色譜柱)進(jìn)行多種物質(zhì)的分離測(cè)定??墒謩?dòng)進(jìn)樣,亦可自動(dòng)進(jìn)樣,無(wú)需值守,多樣品連續(xù)分析。其應(yīng)用領(lǐng)域包括軍事軍工、核工業(yè)、科研院所、石油化工、水文地質(zhì)、環(huán)境保護(hù)、質(zhì)量檢驗(yàn)、衛(wèi)生防疫、電力電子等等。 -
YC7060離子色譜儀YC7060型離子色譜儀是我公司針對(duì)國(guó)內(nèi)中高端市場(chǎng)所研發(fā)出的一款智能型離子色譜儀,采用國(guó)內(nèi)目前面世的極高技術(shù)的控溫TP檢測(cè)器,擁有卓越的溫度穩(wěn)定性,采用抗信號(hào)、抗干擾新型材料外殼屏蔽 ,擁有更低、更穩(wěn)定的基線。 -
YC9000雙通道離子色譜儀該儀器是我公司在單通道基礎(chǔ)上研發(fā)的高精度雙通道離子色譜儀。具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),采用防腐、抗信號(hào)干擾金屬機(jī)殼,一體化整機(jī)、數(shù)字化控制 ;人性化設(shè)計(jì),操作簡(jiǎn)單,增強(qiáng)人機(jī)互動(dòng),便于隨時(shí)了解儀器運(yùn)行狀態(tài)。使用戶對(duì)分析儀器運(yùn)行情況一目了然。 儀器性能穩(wěn)定,功能更為完善,一機(jī)多用,滿足多種使用場(chǎng)景,更加經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。 普遍適用于衛(wèi)生防疫、自來(lái)水、環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)業(yè)土壤、質(zhì)量檢驗(yàn)、石油化工、地質(zhì)勘探、醫(yī)藥生產(chǎn)檢驗(yàn)等領(lǐng)域中 陰、陽(yáng)離子的分析。

